에틸바닐린의 도입은 무엇입니까?

부동산 설명:

흰색에서 약간 노란색의 비늘 모양의 결정 또는 결정성 분말로 달콤한 초콜릿 향과 강한 바닐린 특유의 향이 있으며 향은 바닐린보다 3~4배 더 강합니다. 빛과 공기에 노출되면 점차적으로 산화될 수 있습니다. 수용액은 산성이다. 끓는점 285도. 에탄올, 에테르, 글리세롤, 프로필렌 글리콜, 클로로포름 및 알칼리 수산화물 용액에 용해되며 물에 약간 용해됩니다(50도에서 1.3%). 천연제품은 없습니다.

생산 방법:

이 방법은 바닐린의 과정과 유사합니다. 오르토에톡시페놀은 글리옥실산과 반응한 후 산화구리와 가성소다 수용액으로 가열, 산화시켜 에틸바닐린을 생성할 수도 있습니다.

바닐린뿐만 아니라에틸바닐린 사프롤로부터 생산될 수 있다. 사프롤(4-알릴-1,2-메틸렌디옥시벤젠)과 수산화칼륨의 알코올 용액을 오토클레이브에서 가열하여 이산소 고리를 파괴합니다.

이어서, 생성물의 에틸황산나트륨 및 50% 수산화칼륨 용액을 첨가하여 2-3케미칼북을 150-155도에서 가열하여 에테르화 반응을 수행하였다. 에테르화된 페놀 혼합물을 50% 에탄올에 녹인 후 소량의 황산을 가하여 환류 및 가열하여 가수분해시켜 농축된 바닐린과 이소유게놀을 생성한다.

전자를 비늘 모양의 결정으로 침전시킨 후 여과하고 50% 에탄올로 재결정하여 순수한 생성물을 얻습니다. 여액에서 이소유게놀을 분리하고 10% 수산화나트륨 용액에 녹인 후 m-니트로벤젠술폰산나트륨을 첨가하고 3시간 동안 가열 환류하였다. 냉각 후 묽은황산으로 산성화하여 에틸바닐린을 생성한다. 생성된 오일을 벤젠을 사용하여 추출 및 산성화한 후 35% 중아황산나트륨 용액으로 추출하고 산성화 후 재결정화하여 최종 제품을 얻습니다.

준비:

1. 축합 반응. 플라스크에 물 140gz, NaOH 4g(0.1mol), o-메톡시페닐 20.7g(0.15mo)을 넣고 교반한 후 가열하였다. 52도까지. 글리옥실산 15.7g(0.1mol)을 달아 NaOH 45g(10%)으로 pH=5를 조절하여 글리옥실산나트륨 용액을 제조한다.

2개의 정압 깔때기에 각각 글리옥실산나트륨 용액과 NaOH(10%) 30g을 넣고 동시에 반응용액에 적가하였으며, 적가시간은 약 1h였다. 적가가 완료된 후, 반응을 5시간 동안 계속하였다. 황산을 이용하여 반응액의 pH를 4.5~5로 조절하고, 톨루엔을 이용하여 과잉의 o-에톡시페놀을 회수하였다. 수성상은 다음 단계에서 직접 산화될 수 있거나, 황산을 사용하여 pH=1~2로 산성화한 후 아세트산으로 산성화할 수 있습니다.

에틸 에스테르로 추출하고 회전식 증발기로 증발시키면 연한 빨간색의 3-에톡시-4-히드록시만델산이 생성됩니다.

2. 산화적 탈카르복실화 반응. 플라스크에 물 150 g과 황산구리오수화물 50 g(0.2 mol)을 첨가하고 교반하여 용해시켰다. NaOH(0.5mol) 20g과 축합반응용액을 첨가하고 pH=13.5로 조정한다. 80도까지 가열하고 8시간 동안 반응시켰다. 산화반응이 끝난 후 60도까지 냉각하고 뜨거울 때 흡입여과하여 환원산물인 아산화구리를 제거하면 30% 과산화수소로 아산화구리를 재생시킬 수 있다. 여액을 60도까지 가열하고 황산으로 pH=4-5로 조정한 후 0.5시간 동안 탈카르복실화한 후, 반응액을 에틸 아세테이트로 추출하고 회전 증발기로 증발시켜 에틸바닐린을 얻었다.

품질 기준

함량 99% 이상

녹는점 81.0-83 0도

비소 함량 0.0003% 이하

중금속 0.001% 이하

고비등점 0.1% 이하

건조감량 0.5% 이하

내용 분석:

시료를 오산화인에 4시간 건조시킨 후 시료 약 300mg을 정밀하게 달아 125ml 삼각플라스크에 넣고 디메틸메틸아민 50ml를 가하여 녹인다. 티몰블루시험용액(TS-247) 3방울을 가하고 자기교반하면서 0.1mol/L 나트륨메톡사이드로 적정하여 대기중 이산화탄소를 방지하기 위한 조치를 취한다. 동시에 공시험을 실시하였다. 0.1mol/L 나트륨 메톡사이드 1ml는 16.62mg의 나트륨 메톡사이드에 해당합니다.에틸바닐린 (C9H10O3).

사용:

에틸 바닐린은 광범위한 스펙트럼의 향신료이며 오늘날 세계에서 가장 중요한 합성 향신료 중 하나입니다. 이는 식품 첨가물 산업에서 없어서는 안 될 중요한 원료입니다. 향은 바닐린의 3-4배이며 바닐라 향이 강합니다. 콩 향과 오래 지속되는 향.

초콜릿에 사용되는 양은 250mgkg입니다. 껌 110mgkg; 알코올성 음료의 경우 100mgkg; 천 J에서는 74mg/kg; 사탕 65mgkg; 구운 음식의 경우 63mgkg; 차가운 음료수 47mgkg; 청량음료의 경우 20mg/kg입니다. 오늘날 녹색식품이 주창되면서 식품, 사료 및 기타 산업 분야에서 메틸바닐린을 에틸바닐린으로 대체하는 것이 발전 추세가 되었습니다.

식품, 초콜릿, 아이스크림, 음료, 생활화장품에 향을 강화하고 고정시키기 위해 널리 사용됩니다. 또한 에틸 바닐린은 사료 첨가제, 전기 도금 산업의 광택제 및 제약 산업의 중간체로도 사용할 수 있습니다.

주로 바닐라, 초콜릿, 소다, 아이스크림 및 기타 맛의 제조에 사용됩니다. FAO/WHO(1983) 규정에 따르면 유아식 통조림 및 영유아용 시리얼 가공식품에 사용할 수 있으며 최대 허용량은 70mg/kg(곡물 식품을 의미함)입니다.

코코아 가루 및 설탕으로 가당한 코코아 가루, 초콜릿, 코코아 주류, 코코아 케이크, 코코아 코팅 제품(향료용 소량) 및 크림(가공 요건(GMP)에 따라 수량). 용도 이 제품에는 다음과 같은 향이 있습니다.봉고차일린, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000mg/kg입니다.

의약품 제조에서는 주로 착향제, 향료로 사용되며 주로 글리세롤과 에탄올을 희석제로 함유하는 액상제제에 사용되며, 크림제, 과립제 등의 반고형제제와 고형제제에도 사용됩니다. 식품 산업에서 사용 분야는 바닐린과 동일하며 특히 우유 기반 식품의 향료에 적합하며 단독으로 또는 바닐린 및 글리세린과 함께 사용할 수 있습니다. 생활화학공업에서는 주로 화장품의 향료로 사용됩니다.

에틸바닐린은 바닐린의 향을 갖고 있지만 바닐린보다 더 우아한 향을 갖고 있으며 향의 강도는 바닐린보다 34배나 높습니다. , 화장품, 담배.